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食品分析产品包括聚合物填料固相萃取柱、硅胶填料固相萃取柱、无机填料固相萃取柱、 96 孔板 SPE 固相萃取板、分散固相萃取 (QuChERS)、免疫亲和柱、多功能净化柱、SPE专用柱等,广泛的应用于食品分析中多农兽药残留、食品添加剂、真菌毒素、污染物等分析测试。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样 品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂, 可以得到高纯度和浓缩的分离物。
在固相萃取中,常用的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂,或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留"是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成 当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱"是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通 过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
1、保留目标化合物模式
① 活化 ---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
② 上样 ---- 将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
③ 淋洗 ---- 除去干扰物。
④ 洗脱 ---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
① 活化 ---- 除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
② 上样 ---- 将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集。
③ 洗脱 ---- 用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
根据目标化合物与干扰物的差异,如极性、分子量、pKa值等,选择合适的填料。
HLB SPE 小柱(亲水亲脂平衡柱)
☆聚苯乙烯 / 二乙烯苯萃取柱,pH 使用范围为 1.0 ~14.0;
☆表面同时具有亲水性和疏水性基团;
☆吸附容量和载样量远高于C18键合硅胶(3-10倍),许多在 C18 难以得到保留的强亲水性化合物,在 HLB 上 仍有较好的回收率;
☆比表面积大,样品载量高,洗脱曲线更稳定;
☆粒径分布窄、细小颗粒少、不容易堵塞筛板、流速更快更均匀 ;
比表面积:600 m2/g 平均粒径:40 µm 平均孔径:300 Å
MCX SPE 小柱(混合型强阳离子交换反相柱)
☆将磺酸基键合在高度交联的PS/DVB表面得到的混合型强阳离子交换吸附剂,具有反相和阳离子交换双重保留性能,对碱性和中性化合物都有良好的保留能力;
☆具有强阳离子交换功能和反相色谱固定相的疏水作用的 混合吸附剂 ;
☆比表面积大,离子交换容量高;
☆pH耐受范围⼴(pH:1-14),在有机溶液中稳定;
比表面积:600 m2/g 平均粒径:40 µm 平均孔径:300 Å
MAX SPE 小柱(混合型强阴离子交换反相柱)
☆将季铵基键合到高度交联的PS/DVB表面得到的混合型强阴离子交换吸附剂,具有强阴离子交换和反相保留作用,适合酸性化合物的萃取;
☆可润湿,不易发⽣穿透;
☆在 pH 0~14.0 范围内很稳定;
比表面积:600 m2/g 平均粒径:40 µm 平均孔径:300 Å
WCX SPE 小柱(混合型弱阳离子交换反相柱)
☆WCX又简称PWCX,为聚合物基质弱阳离子交换 SPE 吸附剂;
☆具有弱阳离子交换和非极性疏水双重作用的混合吸附剂;
☆含弱酸性的羧基功能基团;
☆耐受pH 1-14范围;
☆保留模式简单;
比表面积:500-700 m2/g 平均粒径:40-50 µm 平均孔径:300 Å
WAX SPE 小柱(混合型弱阴离子交换反相柱)
☆WAX又简称PWAX,以大孔PS/DVB为基质,经三级胺基修饰的混合型弱阴离子交换吸附剂,其苯环具有较强的疏水相互作用,三级胺基提供了弱阴离子交换能力;
☆具有弱阴离子交换和非极性疏水双重作用的混合吸附剂, 强酸性化合物有很好的选择性;
☆含弱碱性的胺基功能基团,适用于从碱性或中性物质中分 离、纯化酸性物质;
☆耐受pH 1-14范围;
比表面积:600 m2/g 平均粒径:40µm 平均孔径:300 Å
C18 SPE 小柱(封端)
☆强非极性相互作用,应用范围广的吸附剂;
☆以高纯球型硅胶为基质,与普通 C18 材料比较,球型材料 均匀度更高,流速更稳定;
☆该材料具有高键合密度,低流失,高回收率等特点
☆高碳载量,强疏水性;
☆全覆盖封端,减少碱性和极性化合物干扰;
碳含量:17.6% 比表面积:300 m2/g 平均粒径:40-60µm 平均孔径:70 Å
C18-N SPE 小柱(未封端)
☆C18-N(未封端)以十八烷基硅胶为填料,主要通过疏水作用保留非极性化合物,此外其残留硅羟基提供了额外的极性保留能力。C18-N是通用型固定相,可保留极性和非极性化合物
☆硅胶键合 C18 后未进行封端处理的反相 C18 萃取柱;
☆保留机理 : 非极性相互作用(主),极性相互作用(次);
☆与封端的吸附剂相比,硅醇基的活性使它比封端的 C18 对部分药物代谢物和碱性化合物有更好的保留能力;
☆稳定性好,能以纯⽔为流动相
碳含量:17% 比表面积:300 m2/g 粒径:40 - 75 µm 平均孔径:70 Å
C8 SPE 小柱(辛基)
☆C8为中等疏水性的反相硅胶基质填料,通过疏水相互作用保留非极性化合物;
☆与C18填料相比,C8填料的碳链较短,非极性疏水相互作用较弱;
☆C8 在吸附性上与 C18 键合相类似保留机理,若使用C18造成非极性目标物难以洗脱,可用C8替代;
☆⾼碳载量,强疏⽔性;
☆全覆盖封端,减少碱性和极性化合物⼲扰;
碳含量:9% 比表面积:280 m2/g 粒径:40 - 75 µm 平均孔径:70 Å
Silica SPE 小柱
☆Silica 为未键合的活性硅胶正相吸附剂,呈弱酸性,具有很强的极性;
☆对目标物的保留主要是通过氢键作用力;
☆硅胶表面硅羟基可以电离,在中等 pH 条件下,功能类似 于弱阳离子交换吸附剂的作用
☆高载样能力;
☆可分离结构相似的极性化合物;
比表面积:480 m2/g 粒径:40 - 75 µm 平均孔径:70 Å
NH2 SPE 小柱(氨丙基)
☆既可作为极性吸附剂,也可作为弱阴离子交换剂使用 ;
☆可通过弱阴离子交换 ( 水溶液 ) 或极性吸附 ( 非极性有机溶液 ) 达到保留,具有双重作用;
☆可处理生物液体等复杂样品基质;
比表面积:200 m2/g 碳含量:4.5% 粒径:40-75 µm 平均孔径:70 Å
PSA SPE 小柱(乙二胺-N-丙基)
☆与NH2类似,PSA具有弱阴离子交换和正相保留作用;
☆PSA的两个氨基(pKa分别为10.1和10.9),提供了更大的离子交换容量,并能通过氢键萃取极性化合物;
☆PSA与金属离子形成络合物,可保留某些金属离子;
☆有效去除食品中的多种干扰成分;
比表面积:500 m2/g 碳含量:8% 粒径:50-75 µm 平均孔径:70 Å
SCX SPE 小柱(强阳离子交换柱)
☆SCX 的阳离子交换小柱,其官能团为苯磺酸;
☆苯环的非极性,提取水溶液中的样品时显示出阳离子交换和非极性吸附的双重性质;
☆SCX是硅胶基质的苯磺酸基填料,其负电性的磺酸基具有很强的阳离子交换能力,此外苯环有一定疏水保留作用;
☆较低的pKa值,通过调节pH值可改变磺酸基的带电状态,便于洗脱;
比表面积:510 m2/g 粒径:40 - 75 µm 平均孔径:70 Å
SAX SPE 小柱(强阴离子交换柱)
☆SAX是硅胶基质的季铵基键合相,在全pH范围永远带正电荷,具有很强的阴离子交换能力。
☆SAX非常适合萃取弱酸性化合物,如羧酸;
☆季铵基团上的碳链较短,吸附剂的非极性相互作用较弱;
☆可处理⽣物液体等复杂样品基质;
比表面积:510 m2/g 粒径:40 - 75 µm 平均孔径:70 Å
PRS SPE 小柱(丙磺酸)
☆PRS(丙磺酸)是以丙磺酸键合硅胶为填料的强阳离子交换型萃取柱,对弱碱性化合物具有良好的保留能力;
☆PRS中不存在非极性次级作用,因而具有选择性。如使用SCX,样品基质中的非极性成分产生干扰时,可用PRS进行萃取;
☆对吡啶类物质有很高的回收率;
☆分离机理单一,无次级相互作用;
比表面积:310 m2/g 碳含量:4.5% 粒径:40-75 µm 平均孔径:70 Å
CN SPE 小柱(氰丙基)
☆CN(氰丙基)是弱疏水性的硅胶基质填料,可作为正相或反相吸附剂使用。在反相条件下,从水溶液中萃取非极或弱极性的酸、中、碱性化合物。在正相条件下,从非极性有机溶液中萃取极性化合物。此外,氰丙基作为络合物配体,可富集水溶液中的某些金属离子。对在C18固定相上生产不可逆结合的强疏水物质,CN固定相是更合适的选择;
☆对生物基质兼容性好
☆可通过溶剂配比调节极性
比表面积:280 m2/g 碳含量:5.8% 粒径:40 - 75 µm 平均孔径:70 Å
Diol SPE 小柱(二醇基)
☆二醇基填料具有类似硅胶的保留性能和较小的酸性,碳链提供了额外的疏水作用,因而可作为正相或反相吸附剂;
☆若使用硅胶柱,硅胶的酸性导致碱性杂质保留,可以换用Diol柱;
☆可替代硅胶柱并避免碱性杂质干扰;
比表面积:290 m2/g 碳含量:5.5% 粒径:40-75 µm 平均孔径:70 Å
SLE SPE 小柱(硅藻土)
☆SLE(固相支持液液萃取)是非常高效和经济的新型萃取方法,仅需要上样-洗脱两步,即可从水相中萃取目标化合物。
☆SLE以高比表面积、化学惰性的多孔硅藻土为液-液分配载体。上样后,水相溶液经毛细作用在硅藻土表面形成薄层液膜。使用与水不互溶的有机溶剂进行洗脱,目标物在水相和有机相之间的分配非常高效,从而得到高回收率、高重复性的结果。
☆SLE广泛应用于食品安全、环境监测、临床诊断、法庭科学及工业品检测领域。
平均粒度:150目,平均孔径:60Å
Florisil SPE 小柱(弗罗里硅土)
☆农残级Florisil经675℃活化,是一种强极性、高活性的多孔吸附剂,可吸附低极性和中等极性的目标化合物,如含氯、氮和磷的有机农药;
☆高选择性的合成吸附剂,由二氧化硅、氧化镁和硫酸钠三 种成分组成;
☆在农药多残留检测中,Florisil柱效果好,成本低,为美国EPA 608方法和中国农业部NY/T 761方法采用;
☆吸附⼤极性化合物;
☆⼤颗粒填料,流速更佳,对于粘稠样本更有优势;
粒径:150 - 200 µm
AL SPE 小柱(氧化铝)
☆AL-N强极性吸附剂,表面呈中性,容易保留杂环类(含氮、磷、 硫基),芳香烃和有机胺等;☆AL-A表面呈酸性,可作为强极性吸附剂和中等阴离子交换剂;
☆AL-B表面带负电,具有类似阳离子交换的作用功能;
比表面积:>150 m2/g
pH值:酸性氧化铝 pH 4.0,中性氧化铝 pH 7.0,碱性氧化铝 pH 9.5
CARB SPE 小柱(活性炭)
☆椰子壳活性炭专用于EPA521/EPA 522方法;
☆主要应用于水中丙烯酰胺的检测;
☆也可以用于其它脱色;
粒径: 80-120目
PH SPE 小柱(苯基)
☆中等非极性相互作用,Phenyl 极性与 C8 类似;
☆的 π- π 极性作用力,可提高对碱性化合物的保留能 力;
☆芳香族化合物和非芳香族化合物一起萃取时,与 C18 和 C8 等反相固定相不一样的选择性;
比表面积:480㎡/g 粒径:40-75 µm 碳含量:8.8% 平均孔径:70Å
Carb-GCB/NH2 复合柱
☆CARB/NH2 复合柱由等量的石墨化碳黑和氨丙基键合硅胶装填而成;
☆超薄筛板阻隔,两层填料间流速均匀;
☆可最大限度地除去样品中的干扰物;
SAX/PSA 复合柱
☆SAX/PSA 复合柱由等量的 SAX 和 PSA 装填而成,
☆上层的 SAX 填料可以吸附样品基质中的酸性物质,下层 的 PSA 可以吸附样品中的有机酸、脂肪酸、等干扰物;
PSA/Silica SPE 小柱(塑化剂检测专用)
☆化学惰性的玻璃柱管;
☆高纯度PTFE筛板;
☆回收率满足标准要求;
WAX-II SPE 小柱(合成着色剂检测专用)
☆采用弱阴离子交换机理去除杂质,同时对着色剂没有不可 逆吸附,保证净化效果及回收率 ;
☆吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果 重现性和准确性 ; 过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高工 作效率;
TPT SPE 小柱(茶叶中农残检测专用)
SDR SPE 小柱(苏*红检测专用 )
MIP-BaP SPE 小柱(苯并芘分子印迹柱)
HONEY SPE 小柱(蜂蜜中寡糖检测专用)
离子色谱预处理柱
☆离子色谱预处理小柱是一种用于样品净化和预处理的专门设备,通常用于处理高盐度、高浊度或含有复杂基质的水样等;
☆离子色谱预处理小柱采用高纯度PS/DVB填料,耐酸碱,粒径均一,反压小,适合手动操作,含RP柱、H柱、Na柱、Ag柱、Ba柱等常见前处理小柱;
☆有效的去除样品中的有机物和杂质离子等杂质,避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离的影响;
QuEChERS净化管
QuEChERS是一种常见的样品前处理方法,目前已广泛应用于食品、环境水样和土壤污染物检测。
QuEChERS净化管包括吸附剂、无水镁盐和对应的2mL及15mL离⼼管。也可以选择配套的陶瓷均质子。
常见的吸附剂有PSA/C18/GCB等,PSA主要吸附:脂肪酸、有机酸、糖类;C18主要吸附:脂肪;GCB主要吸附:色素、甾醇;
因此可以根据样本的不同,选择不同配方的吸附剂。
QuEChERS萃取盐
QuEChERS 预混萃取盐,适合多种 QuEChERS 标准,可用于农药多残留检测。
萃取盐包带有预称重的无水萃取盐,其中无水镁盐用于除去样品基质中的水份,其他的缓冲盐用于提供适宜的pH,保证一些对碱敏感的农药可以有好的回收率。
当遇到含水量比较大的样品时,缓冲盐会与水发生放热反应,从而影响回收率。单独萃取盐包,使用者可以在加入有机溶剂后再加入缓冲盐,防止样品局部过热。
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